Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 139
1. Готовим нитрит серебра.
42 г нитрата серебра растворяем в 100 мл. воды. 19 г. нитрита натрия растворяем в 100 мл. воды. Приливаем раствор нитрита серебра к раствору нитрита натрия. Образующийся нитрит серебра не растворим в воде и выпадает в виде осадка. Фильтруем, на фильтре промываем 40 мл. воды и 2 раза по 40 мл. изопропилового спирта. Сушим 24 часа над безводным хлоридом кальция. Если есть эксикатор, то в нем, если же нет, то насыпаем хлорид кальция в большой стакан, ставим сверху стакан поменьше с нитритом серебра и закрываем большой стакан сверху пленкой. Сушим в темном месте, на свету нитрит серебра разлагается.
2. Получаем собственно нитроэтан
35 г. нитрита серебра помещаем в 3х горлую колбу. Приливаем 60 мл. диэтилового эфира, гомогенизируем смесь на мешалке. На мешалке устанавливаем ледяную баню, помещаем туда колбу, устанавливаем термометр, капельную воронку и обратный холодильник. Охлаждаем смесь в колбе до 0 градусов, заливаем в капельную воронку 33.7 г. этилйодида и прикапываем к смеси с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10 градусов.
После того, как прикапали весь этилйодид, перемешиваем на ледяной бане еще один час. Снимаем с бани и оставляем перемешиваться на 6 часов. Фильтруем, осадок йодида серебра сохраняем, из него легко регенерируются металлическое серебро и кристаллический йод.
Отгоняем эфир при атмосферном давлении на водяной бане. В колбе остается желтоватая жидкость (сырой нитроэтан). Перегоняем его на водяной бане, под вакуумом. Получаем 9.2 г. нитроэтана (57% в пересчете на этилйодид).
42 г нитрата серебра растворяем в 100 мл. воды. 19 г. нитрита натрия растворяем в 100 мл. воды. Приливаем раствор нитрита серебра к раствору нитрита натрия. Образующийся нитрит серебра не растворим в воде и выпадает в виде осадка. Фильтруем, на фильтре промываем 40 мл. воды и 2 раза по 40 мл. изопропилового спирта. Сушим 24 часа над безводным хлоридом кальция. Если есть эксикатор, то в нем, если же нет, то насыпаем хлорид кальция в большой стакан, ставим сверху стакан поменьше с нитритом серебра и закрываем большой стакан сверху пленкой. Сушим в темном месте, на свету нитрит серебра разлагается.
2. Получаем собственно нитроэтан
35 г. нитрита серебра помещаем в 3х горлую колбу. Приливаем 60 мл. диэтилового эфира, гомогенизируем смесь на мешалке. На мешалке устанавливаем ледяную баню, помещаем туда колбу, устанавливаем термометр, капельную воронку и обратный холодильник. Охлаждаем смесь в колбе до 0 градусов, заливаем в капельную воронку 33.7 г. этилйодида и прикапываем к смеси с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10 градусов.
После того, как прикапали весь этилйодид, перемешиваем на ледяной бане еще один час. Снимаем с бани и оставляем перемешиваться на 6 часов. Фильтруем, осадок йодида серебра сохраняем, из него легко регенерируются металлическое серебро и кристаллический йод.
Отгоняем эфир при атмосферном давлении на водяной бане. В колбе остается желтоватая жидкость (сырой нитроэтан). Перегоняем его на водяной бане, под вакуумом. Получаем 9.2 г. нитроэтана (57% в пересчете на этилйодид).