В черном перце (Piper Nigrum) содержится от 5 до 9% (по массе) чудесного алкалоида пиперина. Его относительная ценность в том, что он легко гидролизуется с образованием двух чрезвычайно полезных соединений, которые не так просто достать или синтезировать – Пиперидина и пипериновой кислоты. Пиперидин- один из реагентов простого синтеза A-PVP, а вот пипериновая кислота- это прямой путь к пипероналю (он же гелиотропин, он же 3,4-мд-бензальдегид), поиск или синтез коего является основным камнем преткновения на сияющем пути любителей MDMA.
Попробуем получить эти чудесные соединения из перца, купленного в магазине.
Этап 1. Извлекаем пиперин.
Итак, 100 гр. мелко помолотого черного перца заливаем смесью 100 мл. 96% этанола и 100 мл. технического ацетона и оставляем на 2 суток при комнатной температуре периодически встряхивая. Либо, устанавливаем на колбу ОХ, нагреваем РМ до 38-40 С и при непрерывном перемешивании кипятим 6 часов. Методы равноценны, выбираем что нам больше подходит. РМ отфильтровываем, р-ли отгоняем (смесь р-лей можно использовать повторно), упариваем досуха. Пиперин в воде почти не растворим, поэтому промываем его 3х10 мл 25% водным раствором щелочи, для удаления смол. Оставшийся пиперин растворяем в 20 мл. кипящего этилацетата, 96% этанола или петролейного эфира, ставим в морозилку на 12 часов в закрытой таре. Через 6 часов проверяем, если кристаллизация не идет, используем затравку (кристаллик соли, например) или можно потереть стеклянной палочкой стекло посуды изнутри до начала кристаллизации. Маточный раствор сливаем, кристаллы сушим. Получаем 5-9 гр. кристаллического пиперина.
Этап 2. Гидролиз пиперина в пиперидин и пипериновую кислоту.
5 гр. пиперина засыпаем в круглодонную колбу и приливаем раствор 5 гр. KOH в 30 мл. 96% этанола. Устанавливаем ОХ, колбу на мешалку с нагревом, приводим к рефлюксу и кипятим 24 часа. РМ выливаем в стакан, охлаждаем, отфильтровываем выпавшие кристаллы калиевой соли пипериновой кислоты (длинные желтоватые иглы). Маточный раствор упариваем пока температура РМ не достигнет 95 С. В остатке пиперидин и немного щелочи. Растворяем в петролейном эфире, фильтруем и испаряем эфир на воздухе либо отгоняем до температуры РМ 90-96 С. Получаем чистый пиперидин.
Примечание: Спирт может быть и метиловый 90%, а вот щелочь только КОН, иначе гидролиз не пойдет
Этап 3. Деструктивное окисление пипериновой кислоты в пиперидин.
Ну вот, любители альфы уже счастливы (еще бы, после окончания 24-х часовой рефлюкс-сешн, с последующими отгонками), пиперидин у них есть, но поклонники MDMA еще счастливее. На этой стадии они освоят перегонку с водяным паром, нанюхаются эфира и получат-таки искомый альдегид.
2 гр. калиевой соли пипериновой кислоты суспензируем в 150 мл. 0,5М водного раствора гидрокарбоната натрия. 3 гр. перманганата калия, растворяем в 70 мл. дистиллированной воды и аккуратно прикапываем к супензии соли пипериновой кислоты при постоянном перемешивании. Реакция экзотермична, но специально охлаждать колбу нет необходимости, просто капаем неспеша, наслаждаясь запахом образующегося пипероналя. После того как все прикапали, оставляем РМ на 1,5-2 часа на мешалке, ну или мешаем руками каждые 5-10 минут. Раствор остужаем до комнатной температуры, фильтруем и доливаем 150 мл. воды, собираем перегонник, отгоняем воду, вместе с пипероналем до тех пор, пока в приемник поступает пиперидин в виде маслянистой бесцветной или желтоватой пленки. Если температура в приемнике ниже 36 градусов пиперидин может оседать в виде не очень симпатичных бесформенных кристаллов. По мере перегонки добавляем новые порции воды при необходимости.
Отогнав весь пиперидин из РМ, экстрагируем его из водной фазы 3х10мл. диэтилового эфира, эфирные вытяжки объединяем, эфир упариваем на воздухе (можно с небольшим, не больше 30 С подогревом) и получаем ~1200 мг. пипероналя.
Попробуем получить эти чудесные соединения из перца, купленного в магазине.
Этап 1. Извлекаем пиперин.
Итак, 100 гр. мелко помолотого черного перца заливаем смесью 100 мл. 96% этанола и 100 мл. технического ацетона и оставляем на 2 суток при комнатной температуре периодически встряхивая. Либо, устанавливаем на колбу ОХ, нагреваем РМ до 38-40 С и при непрерывном перемешивании кипятим 6 часов. Методы равноценны, выбираем что нам больше подходит. РМ отфильтровываем, р-ли отгоняем (смесь р-лей можно использовать повторно), упариваем досуха. Пиперин в воде почти не растворим, поэтому промываем его 3х10 мл 25% водным раствором щелочи, для удаления смол. Оставшийся пиперин растворяем в 20 мл. кипящего этилацетата, 96% этанола или петролейного эфира, ставим в морозилку на 12 часов в закрытой таре. Через 6 часов проверяем, если кристаллизация не идет, используем затравку (кристаллик соли, например) или можно потереть стеклянной палочкой стекло посуды изнутри до начала кристаллизации. Маточный раствор сливаем, кристаллы сушим. Получаем 5-9 гр. кристаллического пиперина.
Этап 2. Гидролиз пиперина в пиперидин и пипериновую кислоту.
5 гр. пиперина засыпаем в круглодонную колбу и приливаем раствор 5 гр. KOH в 30 мл. 96% этанола. Устанавливаем ОХ, колбу на мешалку с нагревом, приводим к рефлюксу и кипятим 24 часа. РМ выливаем в стакан, охлаждаем, отфильтровываем выпавшие кристаллы калиевой соли пипериновой кислоты (длинные желтоватые иглы). Маточный раствор упариваем пока температура РМ не достигнет 95 С. В остатке пиперидин и немного щелочи. Растворяем в петролейном эфире, фильтруем и испаряем эфир на воздухе либо отгоняем до температуры РМ 90-96 С. Получаем чистый пиперидин.
Примечание: Спирт может быть и метиловый 90%, а вот щелочь только КОН, иначе гидролиз не пойдет
Этап 3. Деструктивное окисление пипериновой кислоты в пиперидин.
Ну вот, любители альфы уже счастливы (еще бы, после окончания 24-х часовой рефлюкс-сешн, с последующими отгонками), пиперидин у них есть, но поклонники MDMA еще счастливее. На этой стадии они освоят перегонку с водяным паром, нанюхаются эфира и получат-таки искомый альдегид.
2 гр. калиевой соли пипериновой кислоты суспензируем в 150 мл. 0,5М водного раствора гидрокарбоната натрия. 3 гр. перманганата калия, растворяем в 70 мл. дистиллированной воды и аккуратно прикапываем к супензии соли пипериновой кислоты при постоянном перемешивании. Реакция экзотермична, но специально охлаждать колбу нет необходимости, просто капаем неспеша, наслаждаясь запахом образующегося пипероналя. После того как все прикапали, оставляем РМ на 1,5-2 часа на мешалке, ну или мешаем руками каждые 5-10 минут. Раствор остужаем до комнатной температуры, фильтруем и доливаем 150 мл. воды, собираем перегонник, отгоняем воду, вместе с пипероналем до тех пор, пока в приемник поступает пиперидин в виде маслянистой бесцветной или желтоватой пленки. Если температура в приемнике ниже 36 градусов пиперидин может оседать в виде не очень симпатичных бесформенных кристаллов. По мере перегонки добавляем новые порции воды при необходимости.
Отогнав весь пиперидин из РМ, экстрагируем его из водной фазы 3х10мл. диэтилового эфира, эфирные вытяжки объединяем, эфир упариваем на воздухе (можно с небольшим, не больше 30 С подогревом) и получаем ~1200 мг. пипероналя.
Последнее редактирование: