Бензальдегид

[Alex]

С внесением бензальдегида в список прекурсоров, несчастные любители составления ароматов с миндальными запахами остались без возможности использовать это вещество в своей деятельности (увы не продают). Однако, все не так плохо и если вы как и я любите добавлять в свои парфюмерные композиции бензальдегид, давайте попробуем его синтезировать из простых, дешевых и доступных компонентов.
Итак, нам понадобится:
1. Бензиловый спирт (свободная продажа, любой химмаг около 200 р/кг.)
2. Бромоводород (48% водный раствор - 500 р/кг)
3. Диметилсульфоксид (аптечный препарат Димексид)
4. Диэтиловый или петролейный эфир.
5. Поваренная соль (где взять не спрашивайте, сам уже пару лет ищу )

6 мл. бензилового спирта, 1.5 мл HBr (48%), 50 мл. ДМСО, кипятим 3 часа на масляной бане при 100 С, с постоянным перемешиванием. Затем приливаем к РМ 50 мл. 20% водного раствора NaCl. Экстрагируем эфиром (3х100 мл.), эфирные вытяжки промываем 5х50 мл. 20% водного раствора NaCl. Отгоняем эфир, затем перегоняем бензальдегид. На выходе 5,5 - 5,8 мл. бензальдегида.

 

[Alex]

По этой методике можно получать и замещенные альдегиды (количества вещества те же)
Ниже табличка с исходными спиртами, временем реакции, продуктом и выходом.
Исходный спирт Время реакции, ч Продукт Выход%
бензиловый 3 Бензальдегид 95
4-метилбензиловый 3.5 4-метилбензальдегид 92
1,4-диметилбензиловый 28 1,4-диметилбензальдегид 80
2-бутилбензиловый 3 2-бутилбензальдегид 95
4-гидрокси-3-метоксибенз-й 2 4-гидрокси-3-метоксибенз-д 78
4-гидроксибензиловый 3 4-гидроксибензальдегид 96
3-гидроксибензиловый 6 3-гидроксибензальдегид 96
2-гидроксибензиловыйl 12 2-гидроксибензальдегид 84
2-хлорбензиловый 22 2-хлорбензальдегид 86
2,5-дибромбензиловый 12 2,5-дибромбензальдегид 93
3-нитробензиловый 26 3-нитробензальдегид 71
Дифенилметанол 8 дифенилметанон 93

Если вам интересно получение по данной методике замещенных альдегидов, которых нет в списке, пишите, постараюсь поставить эксперимент и выложить данные. Если у Вас есть экспериментальные данные, здесь не представленные поделитесь плиз.

 

[kosto]

да в рашке проблемы с бензальдегид.а в ес закупай хоть тоннами))

 

[Alex]

да в рашке проблемы с бензальдегид.а в ес закупай хоть тоннами))

Проблема, потому что выложили методики на мпабе в свое время, все разжевали. Вот и начал народ, не державший в руках школьный учебник химии варить амф тоннами ну и попадаться десятками и сотнями. И все с одной технологией, в основе которой бензальдегид и нитроэтан. Естественно все запретили и ограничили. Ибо кроме рабочей методики нужно еще иметь хоть какое-то представление о ТБ и нейтрализации того что летит в результате реакции, дабы облако выбросов не накрывало соседний РУВД ))

 

[kosto]

Проблема, потому что выложили методики на мпабе в свое время, все разжевали. Вот и начал народ, не державший в руках школьный учебник химии варить амф тоннами ну и попадаться десятками и сотнями. И все с одной технологией, в основе которой бензальдегид и нитроэтан. Естественно все запретили и ограничили. Ибо кроме рабочей методики нужно еще иметь хоть какое-то представление о ТБ и нейтрализации того что летит в результате реакции, дабы облако выбросов не накрывало соседний РУВД ))

ты прав не поспоришь))))хорошо что у меня нет проблем с этими реактивами)))

 

[Hawk]

Бензиловый спирт (C7H8O) -23г.

Азотная кислота 10% (HNO3) -90г.

Натрий азотистокислый (NaNO2) -1.5 г.

Дихлормета́н(ДХМ) (CH2Cl2) -30 мл.

Натрий гидрооксид (NaOH) -3г.


Продукт реакции: Бензальдегид (C6H5CHO) Выход: 19,5 г (85%)



Реакция: окисление
Комментарии: Простейшая реакция. Все реактивы в свободной продаже.

Синтез Бензальдегида


1)Берем Азотную кислоту(у кого какой концентрации(у соседа была 57%))и разбавляем дистиллированной водой до 10% концентрации.


2)В плоскодонную литровую колбу(меньше не было) наливаем 23 г. бензилового спирта и приливаем 90 г 10% кислоты. Добавляем к смеси около 1.5 г Азотистокислого натрия и нагреваем до 90 град. при высоких оборотах мешалки.

Вся смесь нагревалась 4 часа (70-90 град) с обратным холодильником с проточной водой. При нагревании выделяется бурый оксид азота, поэтому вытяжка (или хотя бы открытый балкон) необходима. Органическая фаза стала желтоватая.

3)Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.


4)Органическую фазу с ДХМ промываем слабым водным раствором NaOH


5)Выпариваем ДХМ и в итоге получаем 19,5 г (85%) грязного бензальдегида.

Дальнейшая очистка не проводилась, поскольку, как показывает практика, примеси не мешают дальнейшей реакции конденсации.

 

[Hawk]

Пойдет данный Бензальдегид для синтеза Фенилнитропропена?

 

[Hawk]

Каким цветом БА грязный ( неочищенный )?

 

[Alex]

Пойдет данный Бензальдегид для синтеза Фенилнитропропена?

Бензальдегид разным не бывает, конечно подойдет.

Каким цветом БА грязный ( неочищенный )?

Все зависит от того какие примеси содержатся. Может быть мутный, коричневатый с осадками и взвесями, тогда нужно перегонять.

 

[Hawk]

Бензиловый спирт (C7H8O) -23г.

Азотная кислота 10% (HNO3) -90г.

Натрий азотистокислый (NaNO2) -1.5 г.

Дихлормета́н(ДХМ) (CH2Cl2) -30 мл.

Натрий гидрооксид (NaOH) -3г.


Продукт реакции: Бензальдегид (C6H5CHO) Выход: 19,5 г (85%)



Реакция: окисление
Комментарии: Простейшая реакция. Все реактивы в свободной продаже.

Синтез Бензальдегида


1)Берем Азотную кислоту(у кого какой концентрации(у соседа была 57%))и разбавляем дистиллированной водой до 10% концентрации.


2)В плоскодонную литровую колбу(меньше не было) наливаем 23 г. бензилового спирта и приливаем 90 г 10% кислоты. Добавляем к смеси около 1.5 г Азотистокислого натрия и нагреваем до 90 град. при высоких оборотах мешалки.

Вся смесь нагревалась 4 часа (70-90 град) с обратным холодильником с проточной водой. При нагревании выделяется бурый оксид азота, поэтому вытяжка (или хотя бы открытый балкон) необходима. Органическая фаза стала желтоватая.

3)Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.


4)Органическую фазу с ДХМ промываем слабым водным раствором NaOH


5)Выпариваем ДХМ и в итоге получаем 19,5 г (85%) грязного бензальдегида.
Делал по этой прописи. Сначала получил нижний слой,который после отделения стал как темный томатный сок. После отгонки дхм получил черную жидкость. Это Бензальдегид ?

 

[Hawk]

Как дома перегнать Бензальдегид ,без опасности для жизни ?

 

[Alex]

ну если нигде не напортачил то да, только сильно грязный. Можно промыть пару раз 10-15% раствором поваренной соли и перегнать.

 

[Alex]

а в чем опасность перегонки? колбу на плиту, на нее алонж и холодильник Либиха. и вперед. возможно перегонять придется раза 2-3

 

[Hawk]

При 174 он должен перегоняться ? Не опастны пары? Ведь он взрывоопасный

 

[Alex]

перегоняется при 178 С. откуда пары если правильно настроить перегонник? Ну и на газу естественно не стоит греть. А так ничего страшного, не эфир же ))

 

[AMF-SPB]

С неперигнанным Бензальдегидом синтез Фенилнитропропена идет на ура.

 

[AMF-SPB]

При экстрогации воды ДХМ дождитесь пока вода остынет до комнатной температуры,а то ДХМ закипит и полезет через края .

 

[som777]

При экстрогации воды ДХМ дождитесь пока вода остынет до комнатной температуры,а то ДХМ закипит и полезет через края .

Пардон, может я чего то не понял? но как экстрогация воды ДХМ?

 

[AMF-SPB]

Пардон, может я чего то не понял? но как экстрогация воды ДХМ?

3)Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.

Синтез лично проводил с положительным результатом,если чё.

 

[som777]

3)Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.

Синтез лично проводил с положительным результатом,если чё.

Не понимаю немного сего действия растворимость БА в воде при н,у. около 0,3% (если имеется ввиду добрать остатки БА из воды ) На мой взuляд Alex дал расклад по синтезу БА практически ОТС можно добавить к его посту, что очистку БА в отсутствии возможности перегнать, можно провести бисульфитом